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Legante flessibile per catodo S@pPAN di batterie al litio-zolfo - parte 1
Legante flessibile per catodo S@pPAN di batteria al litio-zolfo - parte uno
LI Tingting, ZHANG Yang, CHEN Jiahang, MIN Yulin, WANG Jiulin. Legante flessibile per catodo S@pPAN di batterie litio-zolfo. Giornale dei materiali inorganici, 2022, 37(2): 182-188 DOI:10.15541/jim20210303
Parole chiave: batteria al litio-zolfo, catodo S@pPAN, sodio carbossimetilcellulosa; legante, interfaccia stabile
Le tradizionali batterie agli ioni di litio presentano i vantaggi di un processo di preparazione semplice e di un utilizzo conveniente, ma i problemi della bassa densità di energia (generalmente inferiore a 250 Whâkg-1) e dei costi elevati sono ancora importanti. Le batterie al litio-zolfo hanno una densità energetica specifica teorica più elevata (2600 Whâkg-1) e sono considerate la prossima generazione di batterie secondarie ricaricabili con un grande potenziale di sviluppo. Inoltre, lo zolfo elementare presenta i vantaggi di riserve abbondanti, basso costo e una capacità specifica teorica di 1672 mAh·g-1. Tuttavia, il tradizionale elettrodo positivo allo zolfo elementare subirà una grande variazione di volume (circa l'80%) e si spolvererà durante il processo di carica e scarica, con conseguente riduzione della durata della batteria. Inoltre genererà polisolfuri solubili, determinando un effetto navetta, che alla fine porta a una serie di problemi come il basso utilizzo dei materiali attivi e la scarsa stabilità del ciclo della batteria. Per ridurre l'impatto dell'effetto navetta sulle prestazioni delle batterie, i ricercatori hanno sviluppato molti materiali catodici compositi a base di zolfo per migliorare le prestazioni delle batterie litio-zolfo. Come materiali compositi carbonio-zolfo, polimeri conduttivi e materiali compositi formati da ossidi metallici e zolfo. I nanotubi di carbonio a parete singola (SWCNT) sono un additivo per uso generale con i vantaggi di bassa densità, leggerezza e buona conduttività elettrica. In questo studio, la carbossimetilcellulosa di sodio è stata modificata aggiungendo SWCNT per migliorare la tenacità e la resistenza alla trazione finale del legante. L'applicazione di questo legante composito (denominato SCMC) nelle batterie al litio-zolfo con S@pPAN come materiale catodico può migliorare significativamente la stabilità del ciclo della batteria.
Metodo sperimentale
1.1 Preparazione del materiale
Pesare una certa quantità di poliacrilonitrile (Mw=1,5×105, Aldrich) e zolfo elementare in base al rapporto di massa di 1:8, aggiungere una quantità appropriata di etanolo assoluto come disperdente e mescolare uniformemente in un mulino a sfere di agata sigillato vaso. Dopo una macinazione a palline per 6 ore, è stato essiccato in forno ventilato a 60°C. Dopo l'essiccazione, macinare bene la miscela di blocchi. Quindi una certa quantità di polvere miscelata è stata pesata e posta in una barchetta di quarzo, e la temperatura è stata aumentata a 300 °C in un forno tubolare sotto atmosfera protettiva di azoto e mantenuta per 6,5 ore per ottenere una polvere nera S@pPAN con una frazione di massa di zolfo del 41%. Pesare 20 mg di SWCNT in una bottiglia per campioni, quindi aggiungere 0,5 mg·mL-1 di dodecilbenzensolfonato di sodio (SDBS). Dopo il trattamento ad ultrasuoni per 10 ore, CMC (Mw=7×105, Aldrich) è stato aggiunto alla sospensione SWCNT (il rapporto in massa di CMC e SWCNT era 2:1) e agitato per 2 ore per ottenere SCMC e la sua massa di contenuto solido frazione è 1% ãInoltre, la CMC utilizzata nell'esperimento di controllo è esattamente la stessa della CMC utilizzata nella sintesi SCMC di cui sopra senza altri trattamenti. Sciogliere la CMC in acqua deionizzata, la frazione di massa della CMC è dell'1% e il campione è etichettato come CMCP.
1.2 Preparazione degli elettrodi e assemblaggio della batteria
S@pPAN, Super P e impasto liquido di legame (SCMC o CMCP) sono stati pesati in base al rapporto di massa di 8:1:1. Metterlo in un serbatoio di politetrafluoroetilene per la macinazione a sfere per 2 ore e la massa dell'impasto liquido legato viene calcolata in base alla massa del componente in fase solida. L'impasto è stato steso sul foglio di alluminio rivestito di carbonio con un applicatore di pellicola e, dopo l'essiccazione a temperatura ambiente, è stato tagliato in dischi da Ï12 mm con un microtomo ed essiccato in un forno a 70 °C per 6 ore. . Dopo la pre-essiccazione, l'espansione polare è stata lavorata con una comprimitrice a una pressione di 12 MPa per ridurre lo spessore dell'espansione polare e aumentare la densità di compattazione dell'espansione polare, quindi continuare ad asciugare sotto vuoto a 70 °C per 6 ore. Dopo che la temperatura del forno a vuoto è scesa a temperatura ambiente, l'espansione polare è stata rapidamente trasferita nel vano portaoggetti per essere pesata e messa da parte. Il carico di materiale attivo per unità di area del catodo in questo studio è di circa 0,6 mgâcm-2. Gli elettrodi basati su SCMC e CMCP sono indicati rispettivamente come S@pPAN/SCMC e S@pPAN/CMC.
1.3 Test delle prestazioni elettrochimiche
Una batteria a bottone di tipo 2016 è stata assemblata nell'ordine: custodia dell'elettrodo positivo, foglio dell'elettrodo positivo, separatore e foglio di litio. L'elettrolita è una soluzione di 1 mol L-1 LiPF6 di etilene carbonato (EC)/dimetil carbonato (DMC) (rapporto in volume 1:1) + frazione di massa 10% fluoroetilene carbonato (10% FEC). Il diaframma è un diaframma in polietilene (PE). .Utilizzare il sistema di test delle batterie Xinwei per condurre test di carica e scarica a corrente costante sulle batterie assemblate. La batteria è stata lasciata riposare per 4 ore prima di procedere al ciclo per infiltrare completamente l'elettrolita nel separatore e negli elettrodi. La tensione di interruzione carica-scarica variava da 1,0 a 3,0 V e durante il ciclo è stata mantenuta una temperatura costante di 25 °C. Il test del ciclo a lungo termine è stato eseguito con una densità di corrente di 2°C e le prestazioni della batteria sono state testate con una densità di corrente di 0,5°C, 1°C, 3°C, 5°C e 7°C. La voltammetria ciclica (CV) è stata eseguita su una workstation elettrochimica CHI 760E con una velocità di scansione di 1 mV s-1. La capacità specifica è calcolata in base al componente attivo zolfo.
1.4 Caratterizzazione delle proprietà fisiche
La spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) è stata utilizzata per analizzare gli elementi superficiali dei fogli di litio dopo il ciclo della batteria e la preparazione del campione è stata completata in un vano portaoggetti. Lo spettro XRD del materiale S@pPAN è stato testato mediante diffrattometro a raggi X (XRD).La curva sforzo-deformazione dell'adesivo è stata testata con un analizzatore termomeccanico dinamico (DMA Q850). Il processo di preparazione del campione è il seguente: far cadere CMCP e SCMC sulla superficie di una piastra piana e pulita di politetrafluoroetilene, metterla in un forno ventilato a 55 °C per 8 ore per formare una pellicola e tagliarla a strisce per il test, rispettivamente indicati come film CMC e membrana SCMC.
Gli elettrodi sottoposti a ciclo sono stati lavati tre volte con una quantità adeguata di solvente DMC in un vano portaoggetti per rimuovere l'elettrolita residuo sulla superficie e asciugati naturalmente. La morfologia dei campioni è stata osservata mediante microscopia elettronica (SEM).
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